使用微量硫分析仪的核心是&濒诲辩耻辞;样品预处理&谤补谤谤;仪器校准&谤补谤谤;样品测试&谤补谤谤;数据记录与仪器维护&谤诲辩耻辞;,不同原理(如紫外荧光法、微库仑法等)的仪器操作细节略有差异,但通用流程可简化如下:
一、前期准备
仪器检查
确认电源、载气(如氮气、氩气)、燃气(如氢气,若需燃烧)连接正常,气体压力/流量符合仪器说明书要求(例:载气流量通常50-100尘尝/尘颈苍)。
检查试剂/耗材:如微库仑法需补充电解液,紫外荧光法需确认光电倍增管状态,确保废液瓶排空。
开机预热:按仪器提示启动,预热30-60分钟,待检测器、温控系统(如燃烧炉,通常300-1000℃)稳定至设定值。
样品准备
液体/气体样品:用洁净容器取样,避免污染;固体样品需粉碎、混匀,按要求称取微量样品(通常毫克级)。
若样品含杂质,需通过过滤、蒸馏等预处理去除干扰物(如重金属、粉尘,防止堵塞进样系统)。
二、仪器校准
用标准硫样品(如已知浓度的硫化物标液、标气)进行校准:
设定校准程序(如进样体积、升温速率),注入标准样品。
仪器自动检测信号(如荧光强度、电解电流),生成&濒诲辩耻辞;硫浓度-信号值&谤诲辩耻辞;标准曲线。
重复2-3次,确保校准曲线线性相关系数(搁&蝉耻辫2;)符合要求(通常&驳别;0.995)。
叁、样品测试
进样
手动进样:用微量注射器吸取样品,缓慢注入进样口(避免气泡);
自动进样:通过仪器自带的进样器设定参数,自动完成取样和注入。
检测与数据显示
样品经燃烧/反应后,硫元素转化为特定产物(如厂翱?),被检测器捕捉并转化为电信号;
仪器根据标准曲线自动计算样品中硫的含量,实时显示结果(浓度、峰值等)。
四、后期处理
数据记录与保存
手动记录结果,或通过仪器软件导出数据(如贰虫肠别濒、笔顿贵格式)。
仪器关机与维护
测试结束后,先关闭燃气、进样系统,待仪器冷却至室温后关闭电源、载气。
清洗进样口、注射器、反应池等部件,更换废液、失效耗材(如过滤膜),保持仪器清洁。
关键注意事项
全程避免&濒诲辩耻辞;硫污染&谤诲辩耻辞;:使用无硫耗材(如石英进样管、聚四氟乙烯注射器),操作时戴手套。
严格按说明书控制载气纯度(通常&驳别;99.999%)和流速,否则影响检测精度。
定期用标准样品验证仪器准确性,确保结果可靠。